Отбор проб картофеля и овощей подготовка их к анализу
Добавил пользователь Евгений Кузнецов Обновлено: 21.09.2024
Для определения содержания нитратов в свежих овощах , бахчевых и некоторых видах фруктов используют кондуктометрический, ионометрический и фотометрический методы, последний является арбитражным.
Исследование продуктов растительного происхождения на содержание нитратов проводят в соответствии с “Ветеринарными методическими указаниями по отбору проб растительной продукции для определения содержания нитратов и остаточных количеств пестицидов” (1991). Данный документ предназначен для всех учреждений и организаций, осуществляющих государственный санитарный надзор и контроль за качеством продукции.
Пробы растительных продуктов должны быть отобраны правильно, чтобы достоверно характеризовать качество продукта. Оптимальное число проб и масса отбираемой пробы определяется в зависимости от объема поступившей на реализацию партии (табл. 3).
Нормы отбора проб
Число точечных проб, шт.
Масса объедин. пробы, кг
Капуста, арбузы, тыквы, дыни, кабачки
Свекла, морковь, картофель, томаты, баклажаны, перец, огурцы, яблоки, груши, редька
Редис, петрушка, салат, лук перо, лук-репка, укроп
- 10-20
- 20-30
- 30-50
- 0,25-0,5
- 0,5-1
- 1-1,5
- 1.1.2. Подготовка проб к исследованию.
- - Картофель, свекла и другие корнеплоды: моют, вытирают, но не очищают, а лишь срезают несъедобные части (например: у свеклы шейку и тонкий конец корня).
- - Капуста: снимают верхние листья, удаляют кочерыжку.
- - Луковичные растения: отбрасывают несъедобные части и чешую.
- - Томаты, огурцы, кабачки, яблоки, груши: моют, протирают досуха, удаляют плодоножки.
Каждый растительный продукт разрезают по вертикали крестообразно на 4 равные части и 1/4 часть берут для анализа.
- - Бахчевые культуры: плоды разрезают вдоль оси на сегменты шириной 6-8 см по окружности. От каждого плода берут по 2-4 сегмента с противоположных сторон. Слой, неупотребляемый в пищу и семена удаляют.
- - Зелень (салат, укроп и т.д.): срезают несъедобные части, измельчают ножницами на частицы размером 0,5-1 см.
После предварительной подготовки все отобранные образцы гомогенизируют или перетирают на терке. Тщательно перемешивают и для исследования отбирают 250 г. Из измельченных проб можно отжать сок.
1.1.3. Определение содержания нитратов.
Содержание нитратов определяют ионометрическим методом. при этом нитраты из пробы извлекаются алюмокалиевыми квасцами с последующим измерением концентрации с помощью ионоселективного электрода.
Перед началом работы необходимо изучить паспорт и инструкцию по эксплуатации прибора, убедиться в правильности его подключения и наличия заземления. Для проверки работы прибора и построения градуировочного графика используют растворы сравнения, содержащие различные концентрации азотнокислого калия.
1.1.3.1. Приготовление растворов.
Основной раствор азотнокислого калия с концентрацией с(KNO3) = 0,1 моль/дм3 (рСNO3- - lg CNO3 = 1). 10,11 KNO3 растворяют в 1%ном растворе алюмокалиевых квасцов в колбе на 1000 см3 и объем этим же раствором доводят до метки. Из основного раствора азотнокислого калия готовят растворы сравнения, используя для разбавления 1%-ный раствор алюмокалиевых квасцов.
Чтобы приготовить раствор сравнения с концентрацией С(NO3) = 0,01 моль/дм3 (рСNO3 = 2 г) основной раствор разбавляют в 10 раз 1%-ным раствором алюмокалиевых квасцов, т.е. в колбу на 100 см3 отбирают мерной пипеткой 10 см3 основного раствора с рСNO3 = 1, доводят до метки раствором алюмокалиевых квасцов и перемешивают.
Раствор сравнения с концентрацией с(NO3-) = 0,001 моль/дм3. (рСNO3 = 3) готовят путем разбавления раствора рСNO3 = 2 в 10 раз 1%-ным раствором алюмокалиевых квасцов.
Раствор сравнения с(NO3-) = 0,0001 моль/дм3. (рСNO3 = 4) готовят из раствора рСNO3 = 3, разбавляя его в 10 раз 1%-ным раствором алюмокалиевых квасцов.
Ионоселективный нитратный электрод и хлорсеребряный готовят к работе по инструкции.
Хранят нитратный электрод в течение работы в растворе с концентрацией С(NO3-) = 0, 0001 моль/дм3 в перерывах между исследованиями - в растворе С(NO3-) = 0,001 моль/дм3. Если перерыв превышает 5 суток - высушивают и хранят на воздухе.
Хлорсеребряный электрод хранят в перерывах между работой в дистиллированной воде.
При исследовании, в зависимости от вида, прибор сразу показывает содержание нитратов в мг/кг продукта или же ЭДС (электродвижущая сила) в “МВ” (милливольты), что требует дополнительных расчетов.
1.1.3.2. Построение калибровочного графика.
До начала исследований необходимо построить график, используя растворы сравнения. С этой целью электроды, подготовленные к работе, ополаскивают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и погружают поочередно в растворы сравнения в порядке возрастания концентрации, начиная с наименьшей. После каждого измерения электроды ополаскивают дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой. Показания прибора - это ЭДС (электродвижущая сила) в “МВ” (милливольты) снимают не раньше, чем через 1 мин. По полученным данным на миллиметровой бумаге строят калибровочный график, который должен иметь вид прямой линии, т.е. величина ЭДС должна находиться в пределах 56 + 3 “МВ”. На графике по оси ординат отмечают ЭДС в “МВ”, а по оси абсцисс - концентрацию растворов в единицах рСNO3- , т.е. 1,2,3,4.
1.1.3.3. Проведение измерений.
Навеску измельченного материала или сока массой 10 г взвешивают до второго десятичного знака, переносят в химический стакан, наливают туда 50 см3 1%-ного раствора алюмокалиевых квасцов. Перемешивают в течение 3 мин. Затем в образовавшуюся массу помещают подготовленные электроды. Температура исследуемых проб и растворов сравнения должна быть одинаковой.
Для анализа крестоцветных (капуста) к навеске 10 г добавляют 50 см3 экстрагирующего раствора (10 г алюмокалиевых квасцов растворяют в дистиллированной воде, сюда же вносят 1 г марганцевокислого калия и 0,6 см3 концентрированной серной кислоты. Смесь взбалтывают до полного растворения всех веществ. Раствор доводят водой до 1000 см3. Хранят не более 1 года). Затем 3 мин. перемешивают. При этом добавляют по каплям (2-3 капли) 33%-ный раствор перекиси водорода до обесцвечивания раствора. В суспензии расчеты делают следующим образом. На оси ординат находят показания прибора в “МВ” и из данной точки проводят прямую линию до пересечения с графиком. Затем из этой точки опускают перпендикуляр на ось абсцисс и отмечают концентрацию нитрат ионов в рСNO3-, полученное значение переводят в массовую долю нитратов мг/кг с помощью специальных таблиц (см. приложение).
Если при использовании сока был получен результат, превышающий допустимый уровень, то окончательный результат получают при исследовании измельченного материала. Вычисления проводят до целых чисел в мг/кг. За окончательный ответ принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
С учетом структуры питания населения республики, климатических, географических, агрохимических особенностей производства растительных пищевых продуктов установлены Министерством здравоохранения БССР максимально допустимые уровни нитратов еще в 1989г.
- 2. Исследование сушеных овощей.
- 2.1. Определение влаги.
Исследуемый продукт измельчают, помещают в металлические стаканчики с плотно подогнанными крышками (масса пробы около 10 г) и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Стаканчик с навеской (крышка открыта) устанавливают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 1300С 40 мин. Исследуют 2 параллельные пробы. Влажность определяют по формуле:
Х = m1 - m2 х 100,
где: m1 - масса пробы до высушивания, г;
m2 - масса пробы после высушивания, г.
2.2. Определение ферромагнитных примесей.
Исследуемый продукт массой 200 г рассыпают тонким слоем на листе бумаги и проводят над ним подковообразным магнитом (подъемной силой не менее 0,5 кг) на расстоянии 1 см. Затем собирают прилипшие к магниту частицы и взвешивают с точностью до 1,0 мг.
- 2.3. Определение содержания минеральных примесей (песка) проводят путем осаждения их в воде, для чего в сосуд с навеской продукта наливают воду и дают отстояться - песок оседает на дно.
- 2.4. для определения наличия других посторонних примесей 200 г продукта помещают на стекло, положенное на белую бумагу, и с помощью пинцета пробу разбирают по частям.
- 2.5. Зараженность вредителями определяют при просмотре через лупу тонкого слоя овощей, сухих фруктов, рассыпанных на стекле с подложенной под него темной бумагой. Обнаруженных насекомых (взрослые формы, личинки, коконы) собирают в пробирку для определения их вида.
- 3. Исследование квашеных, соленых и маринованных овощей.
- 3.1. Определение количества рассола по отношению к общей массе продукта.
Пробу помещают на сито и дают стечь рассолу (без отжима) в течение 15 мин. Затем взвешивают отдельно рассол и продукт и производят вычисления по формуле:
где: Х - содержание определяемой части, %;
М1 - масса нетто, г;
М2 - масса составной части, г.
3.2. Определение кислотности рассола и маринада (в пересчете на молочную кислоту).
В мерную колбу вместимостью 250 см3 вносят 20 см3 рассола (маринада), доливают до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Затем 50 см3 разведенного рассола (маринада) переносят в колбу для титрования, добавляют 2-3 капли 1%-ного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 N раствором гидроокиси натрия (NaOH) или калия (KOH) до стойкого розового окрашивания. Процентное содержание молочной кислоты (Х) рассчитывают по формуле:
Х = а х 0, 009 х 250 х 100 или Х = а х 0,225,
где: Х - кислотность рассола (маринада), %;
а - количество 0,1%-ного раствора гидроокиси натрия (калия), израсходованное на титрование, см3;
0,009 - коэффициент пересчета на молочную кислоту.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,02%.
За результат принимают среднее арифметическое двух определений.
- 3.3. Определение содержания хлорида натрия осуществляют аргентометрическим методом.
- 3.3.1. Исследование можно провести после определения в пробе рассола (маринада) кислотности. Для этого к нейтрализованной пробе (по окончании тирования раствором гидроокиси натрия или калия) добавляют 1 см3 10%-ного раствора хромовокислого калия и проводят титрование 0,1 N раствором азотнокислого серебра до появления стойкого кирпично-красного (оранжевого) окрашивания. Содержание хлористого натрия вычисляют по формуле:
Х = а х 0,00585 х 250 х 100 или Х = а х 0,14625,
где: Х - содержание хлористого натрия, %;
а - количество 0,1 N раствора азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см3;
0,00585 - коэффициент пересчета на хлористый натрий.
За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,1%.
3.3.2. Второй метод: к 1 см3 отфильтрованного рассола (маринада) добавляют 10 см3 дистиллированной воды и индикатор - 3-5 капель 10%-ного водного раствора хромовокислого калия (K2Cr2O4) и титруют раствором азотнокислого серебра (29,064 AgNo3 на 1 дм3дистиллированной воды) до появления стойкого кирпично-красного окрашивания.
Процентное содержание хлорида натрия (Х) рассчитывают по формуле:
Х = а х 0,01 х100,
где : а - количество раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование, см3;
- 0,01 - коэффициент пересчета на хлористый натрий.
- 4. Исследование зерна.
- 4.1. Определение влажности.
Размалывают 30 г зерна, взвешивают в бюксах 2 навески по 5 г каждая и подвергают их сушке в сушильном шкафу при температуре 1300С в течение 40 мин. По окончании высушивания расчеты ведут по общепринятой формуле (см. п. ) отдельно для каждой навески. Среднее из двух определений принимают за влажность пробы зерна, которое выражается с точностью до 0,1%.
4.2. определение примесей.
Навеску массой 1000 г разбирают на зерна основной культуры и отход. Отход разбирают на следующие фракции:
- - мелкие и щуплые зерна основной культуры;
- - раздавленные зерна;
- - проросшие зерна;
- - загнившие зерна;
- - битые зерна;
- - семена сорных растений;
- - семена других культурных растений;
- - головневые мешочки, комочки, колоски; склероции спорыньи и др. грибы; галлы пшеничной нематоды;
- - минеральная примесь;
- - плодовые и семенные оболочки;
- - живые и мертвые вредители.
- 4.3. Определение металломагнитных примесей.
Пробу муки рассыпают тонким слоем на лист бумаги или стекло и проводят магнитом по 2-3 раза в разных направлениях. Перед каждой такой операцией муку перемешивают и снова выравнивают тонким слоем. Собранные металлопримеси взвешивают на аналитических весах.
4.4. Определение посторонних примесей и спорыньи.
В чистую сухую пробирку помещают 1 г муки, приливают 6-8 см3 хлороформа (с удельным весом 1,48), пробирку закрывают пробкой, содержимое хорошо взбалтывают и отстаивают 30 мин. Песок, минеральные примеси и куколь в виде черных частиц оседают на дно пробирки. Спорынья вместе с частями семян растений и отрубями остается на поверхности. Затем в пробирку добавляют 3-4 см3 95%-ного этилового спирта и содержимое вновь перемешивают. Частицы семян сорных растений вместе с отрубями опускаются на дно, а спорынья остается на поверхности жидкости. После добавления в содержимое пробирки 3 капель 20%ной серной кислоты черные частицы спорыньи окаймляются розово-фиолетовым кольцом.
5. Радиометрический анализ
С учетом сложившейся радиационной обстановки в РБ вся продукция растениеводства, реализуемая на рынках, делится на 3 зоны:
- 1. Продукция производимая в зоне А - территория, где возникло долговременное загрязнение радионуклидом цезия 137 более 1 ки/км2 (Толочинский район Витебской области - 200га).
- 2. Продукция производимая в зоне Б - зоне вероятного радиационного воздействия выбросов Игналинской АЭС (Браславский район Витебской области).
- 3. Продукция производимая в зоне В - территория не отнесенная к зонам А и Б.
Радиационный контроль за содержанием радионуклидов цезия 137 осуществляется в соответствии с требованиями ГН 10 - 117-99 (РДУ-99).
Вся продукция растениеводства, доставленная для реализации из зоны А, исследуется согласно (Методике экспрессного радиометрического определения по гамма-излучению ОА (объемной активности) и УА (удельной активности) радионуклидов цезия в воде, почве, продуктах питания, продуктах животноводства и растениеводства радиометрами РКГ - 01, 02, 02С, 03, утвержденной МСХ и П РБ 10.06.94г.
Растительные продукты, доставленные из зоны А исследуют постоянно, из зоны Б и В - выборочно. Однако лесные ягоды, грибы, орехи, луговую зелень - контролируют каждую партию не зависимо от зоны.
Перед отбором проб устанавливают однородность подлежащей контролю партии продукции. Для этого измеряют уровень Y-излучения с помощью дозиметра, имеющего достаточную чувствительность. При этом соблюдают постоянное расстояние (1-2 см) между детектором и исследуемым продуктом.
Партия считается однородной если результаты измерений в разных точках исследуемой партии отличаются не более, чем в 2 раза.
Если партия неоднородна, то необходимо провести сортировку продукции по 3-ем степеням активности: выделяя группы с низким, средним и высоким уровнем радиоактивности.
Количество образцов, предназначенных для проведения радиометрического анализа определяется величиной при весе:
от 1 кг до 500 кг - 1 образец;
от 500 кг до 3 т - 2 образца;
от 3 т до 5 т - 3 образца
от 5 т до 10 т - 5 образцов и т. д.
Для радиометрического контроля с помощью радиометров масса средней пробы должна быть не менее 2 кг.
Если зерно, семена, бобовые доставлены в мешках, то количество мешков, из которых должны быть отобраны пробы зависит от величины партии: д
до 10 шт. - из каждого второго мешка;
от 11 до 100 шт. - из 5 мешков + 5% - от количества мешков в партии;
более 100 шт. из 10 мешков + 2,5% от количества мешков в партии.
Из каждого взятого мешка берут точечные пробы, объединенная проба - не менее 2 кг. Масса средней пробы - 2 + 0,1 кг.
Из корнеплодов, клубнеплодов, картофеля отбирают точечные пробы по диагонали боковой поверхности борта, насыпи или средней линии автомашины и т. д. через равные расстояния на глубине 20-30 см в 3 точках. Соединяя точечные пробы получают объединенную, из которой выделяют среднюю для анализа массой не менее 1-1,5 кг.
Из небольших партий продуктов точечные пробы берут в 4-5 местах. Объединенная проба не должна превышать по массе или объему 3-х кратное количество, необходимое для измерения на соответствующем приборе.
Перед проведением анализа проводят подготовку проб: клубни, корнеплоды, зелень, ягоды, фрукты промывают проточной водой, подсушивают. Несъедобные части удаляют.
5.2. Проведение измерений.
Перед началом измерений радиометр подготавливают к работе в соответствии с его техническим описанием и инструкцией по эксплуатации. Выбирают тип измерительной кюветы и объем ее заполнения. От максимального объема кюветы зависит номинальный объем пробы: в сосуд Маринелли объемом 1,1 л необходимо 0,5-1 л продукта; в упаковку от зубного порошка объемом 0,13 л - 0,1 л продукта.
Прежде чем исследовать продукт проводят определение фона с незаполненной кюветой до автоматической остановки радиометра. Показания фона устанавливают каждый день и регистрируют их в специальном журнале для контроля за загрязненностью защитного домика или измерительных кювет.
После измерения фона кюветы заполняют пробой до выбранного номинального объема. На весах определяют массу пробы. Если определяют УА весы должны иметь нормированную погрешность. Номинальный объем пробы не должен отличаться от требуемого методикой более чем на + 10%, а масса должна быть измерена с погрешностью не более + 2%. Кюветы устанавливают в прибор, на котором отмечают объем пробы и вес в граммах, затем проводят измерения.
Кп = Vм х Кр / М, где
Vм - номинальный объем заполнения кюветы (берут из таблицы);
Кр - поправка на плотность измеряемой продукции (табличное значение);
М - масса пробы, кг
После каждого измерения проводят дезактивацию кювет, промывая их теплой водой и протирая ватным тампоном со спиртом. Блок детектирования и внутреннюю поверхность защитного домика дезактивируют только спиртом.
Результаты контроля регистрируют в журнале установленной формы на каждый вид продукта. Кроме этого ведут журнал контроля мощности экспозиционной дозы и журнал условий ведения радиационного контроля (относительная влажность, температура, гамма-фон). В соответствии с результатами контроля выдают заключение по содержанию цезия 137.
Растительные продукты с содержанием радионуклидов превышающем ДУ подлежат изъятию и утилизации или захоронению. Все поступившие в лабораторию на исследование пробы после проведения анализа владельцам не возвращаются, а подлежат утилизации без оформления актов на списание.
Читайте также: