Подготовка почвы к анализу
Добавил пользователь Владимир З. Обновлено: 18.09.2024
НАИЛУЧШИЕ ДОСТУПНЫЕ
ИНСТРУМЕНТЫ ОТБОРА ПРОБ
ГОСТ 17.4.4.02-2017 Охрана природы (ССОП). Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа
ГОСТы, РД
Статьи
PDF библиотека
Видеоинструкции
Каталоги
Дистрибьюторский договор с АМS
Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа
Nature protection. Soils. Methods for sampling and preparation of soil for chemical, bacteriological, helmintological analysis
Дата введения 2019-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены".
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Ассоциацией "Некоммерческое партнерство Координационно-информационный центр государств - участников СНГ по сближению регуляторных практик" (Ассоциация "НП КИЦ СНГ")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 ноября 2017 г. N 52)
За принятие проголосовали:
| Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
| Азербайджан | AZ | Азстандарт |
| Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
| Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
| Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
| Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
| Молдова | MD | Институт стандартизации Молдовы |
| Россия | RU | Росстандарт |
| Таджикистан | TJ | Таджикистанстандарт |
| Узбекистан | UZ | Узстандарт |
| Украина | UA | Минэкономразвития Украины |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 апреля 2018 г. N 202-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 17.4.4.02-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на случаи общего и локального загрязнения почв, происшедшего в результате аварийных розливов и просыпки токсичных материалов, аварийных залповых выбросов вредных и токсичных веществ, разрывов канализационных коллекторов, разрушения дамб и обваловок шламонакопителей и в других аварийных ситуациях для установления факта наличия загрязнения.
Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб почвы естественного и нарушенного сложения для химического, бактериологического и гельминтологического анализа.
Настоящий стандарт предназначен для контроля общего и локального загрязнения почв в районах воздействия промышленных, сельскохозяйственных, хозяйственно-бытовых и транспортных источников загрязнения, при оценке качественного состояния почв, а также при контроле состояния плодородного слоя, предназначенного для землевания малопродуктивных угодий и при осуществлении государственного экологического надзора.
2. Нормативные ссылки
3. Аппаратура, материалы, реактивы
Лопаты по ГОСТ 19596 .
Ножи почвенные по ГОСТ 23707 .
Ножи из полиэтилена или полистирола по технической документации.
Буры почвенные по технической документации.
Холодильник, поддерживающий температуру от 4°C до 6°C по ГОСТ 16317 .
Холодильники-сумки по технической документации.
Весы лабораторные общего назначения с предельной нагрузкой 200 и 1000 г по ГОСТ OIML R 76-1 .
Кюветы эмалированные по технической документации.
Кристаллизаторы стеклянные по ГОСТ 25336 .
Сита почвенные с сеткой 0,25; 0,5; 1; 3 мм по ГОСТ 6613 .
Спиртовки лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 .
Ступки и пестики фарфоровые по ГОСТ 9147 .
Ступки и пестики яшмовые, агатовые или из плавленого корунда по технической документации.
Флаконы или банки стеклянные широкогорлые с притертыми пробками вместимостью 300, 500, 800, 1000 см по технической документации.
Банки или коробки из пищевого полиэтилена или полистирола по технической документации.
Шпатели металлические по ГОСТ 19126 .
Шпатели пластмассовые по ГОСТ 19126 .
Совки по технической документации.
Бумага оберточная по ГОСТ 8273 .
Клеенка медицинская по ГОСТ 3251 .
Калька по ГОСТ 892 .
Мешочки тканевые по ГОСТ 30090 .
Пакеты и пленка полиэтиленовые по ГОСТ 12302 .
Пергамент по ГОСТ 1341 .
Тампоны ватно-марлевые стерильные по технической документации.
Коробки картонные по ГОСТ 12301 .
Кислота соляная по ГОСТ 3118 , ч.д.а., раствор с массовой долей 3% и 10%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 .
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 .
Формалин технический по ГОСТ 1625 , сорт высший, раствор с массовой долей 3%.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233 , изотонический раствор с массовой долей 0,85%.
4. Подготовка к отбору проб
4.1 Отбор проб проводят для контроля загрязнения почв и оценки качественного состояния почв естественного и нарушенного сложения. Показатели, подлежащие контролю, выбирают из указанных в ГОСТ 17.4.2.01 и ГОСТ 17.4.2.02 .
Отбор проб для химического, бактериологического и гельминтологического анализов проводят не менее одного раза в год. Для контроля загрязнения тяжелыми металлами отбор проб проводят не менее одного раза в три года.
Для контроля загрязнения почв детских садов, лечебно-профилактических учреждений и зон отдыха отбор проб проводят не менее двух раз в год - весной и осенью.
При возникновении аварийной ситуации отбор проводят в зоне распространения загрязнения. Показатели для контроля выбирают из указанных в ГОСТ 17.4.2.01 и ГОСТ 17.4.3.01 исходя из специфики аварийного случая.
При изучении динамики самоочищения отбор проб проводят в течение 1-го месяца еженедельно, а затем ежемесячно в течение вегетационного периода до завершения активной фазы самоочищения.
4.2 На территории, подлежащей контролю при необходимости, в зависимости от целей исследования, проводят рекогносцировочные выезды. Поданным рекогносцировочного выезда и на основании имеющейся документации заполняют паспорт обследуемого участка в соответствии с приложением А, рекомендуемого при осуществлении государственного экологического контроля, и делают описание почв в соответствии с приложением Б.
При контроле загрязнения почв предприятиями промышленности пробные площадки намечают вдоль векторов "розы ветров".
При неоднородном рельефе местности пробные площадки располагают по элементам рельефа.
На карты или планы наносят расположение источника загрязнения, пробных площадок и мест отбора точечных проб. Пробные площадки располагают в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01 .
4.3 Пробные площадки закладывают на участках с однородным почвенным и растительным покровом, а также с учетом хозяйственного использования основных почвенных разновидностей. Описание пробной площадки делают в соответствии с приложением В, рекомендуемым при осуществлении государственного экологического контроля.
4.3.1 Для контроля загрязнения почв сельскохозяйственных угодий в зависимости от характера источника загрязнения, возделываемой культуры и рельефа местности на каждые 0,5-20,0 га территории закладывают не менее одной пробной площадки размером не менее 10 10 м.
4.3.2 Для контроля санитарного состояния почвы в зоне влияния промышленного источника загрязнения пробные площадки закладывают на площади, равной 3-кратной величине санитарно-защитной зоны.
4.3.3 Для контроля санитарного состояния почв на территории расположения детских садов, игровых площадок, выгребов, мусорных ящиков и других объектов, занимающих небольшие площади, размер пробной площадки должен быть не более 5 5 м.
5. Отбор проб почвы
5.1 Точечные пробы отбирают на пробной площадке из одного или нескольких слоев, или горизонтов методом конверта, по диагонали либо любым другим способом с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы. Количество точечных проб должно соответствовать ГОСТ 17.4.3.01 .
Точечные пробы отбирают ножом или шпателем из прикопок или почвенным буром.
5.2 Объединенную пробу составляют путем смешивания точечных проб, отобранных на одной пробной площадке.
5.3 Для химического анализа объединенную пробу составляют не менее чем из пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.
Для контроля загрязнения поверхностно распределяющимися веществами - нефть, нефтепродукты, тяжелые металлы и др. - точечные пробы отбирают послойно с глубины 0-5 и 5-20 см массой не более 200 г каждая.
Для контроля загрязнения легко мигрирующими веществами точечные пробы отбирают по генетическим горизонтам на всю глубину почвенного профиля.
5.4 При отборе точечных проб и составлении объединенной пробы должна быть исключена возможность их вторичного загрязнения.
Точечные пробы почвы, предназначенные для определения тяжелых металлов, отбирают инструментом, не содержащим металлов. Перед отбором точечных проб стенку прикопки или поверхность керна следует зачистить ножом из полиэтилена или полистирола либо пластмассовым шпателем.
Точечные пробы почвы, предназначенные для определения летучих химических веществ, следует сразу поместить во флаконы или стеклянные банки с притертыми пробками, заполнив их полностью до пробки.
Точечные пробы почвы, предназначенные для определения пестицидов, не следует отбирать в полиэтиленовую или пластмассовую тару.
5.5 Для бактериологического анализа с одной пробной площадки составляют 10 объединенных проб. Каждую объединенную пробу составляют из трех точечных проб массой от 200 до 250 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-20 см.
5.6 Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, в целях предотвращения их вторичного загрязнения следует отбирать с соблюдением условий асептики: отбирать стерильным инструментом, перемешивать на стерильной поверхности, помещать в стерильную тару.
5.7 Для гельминтологического анализа с каждой пробной площадки берут одну объединенную пробу массой 200 г, составленную из десяти точечных проб массой 20 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-10 см. При необходимости отбор проб проводят из глубоких слоев почвы послойно или по генетическим горизонтам.
5.9 В процессе транспортирования и хранения почвенных проб должны быть приняты меры по предупреждению возможности их вторичного загрязнения.
5.10 Пробы почвы для химического анализа высушивают до воздушно-сухого состояния по ГОСТ 5180 . Воздушно-сухие пробы хранят в матерчатых мешочках, в картонных коробках или в стеклянной таре.
Пробы почвы, предназначенные для определения летучих и химически нестойких веществ, доставляют в лабораторию и сразу анализируют.
5.11 Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, упаковывают в сумки-холодильники и сразу доставляют в лабораторию на анализ. При невозможности проведения анализа в течение одного дня пробы почвы хранят в холодильнике при температуре от 4°C до 5°C не более 24 ч.
5.12 Пробы почвы, предназначенные для гельминтологического анализа, доставляют в лабораторию на анализ сразу после отбора. При невозможности немедленного проведения анализа пробы хранят в холодильнике при температуре от 4 °C до 5 °C. Для исследования на яйца биогельминтов почву без обработки хранят не более 7 сут, для исследования на яйца геогельминтов - не более 1 мес. При хранении проб для предотвращения высыхания и развития личинок в яйцах геогельминтов почву увлажняют и аэрируют один раз в неделю, для чего пробы вынимают из холодильника и оставляют на 3 ч при комнатной температуре, увлажняют водой по мере потери влаги и снова помещают для хранения в холодильник. При необходимости хранения проб почвы более 1 мес применяют консервирующие средства: почву пересыпают в кристаллизатор, заливают раствором формалина с массовой долей 3%, приготовленным на изотоническом растворе натрия хлористого с массовой долей 0,85% (жидкость Барбагалло), или раствором соляной кислоты с массовой долей 3%, а затем ставят в холодильник.
6. Подготовка проб к анализу
6.1 Для определения химических веществ пробу почвы в лаборатории рассыпают на бумаге или кальке и разминают пестиком крупные комки. Затем выбирают включения - корни растений, насекомых, камни, стекло, уголь, кости животных, а также новообразования - друзы гипса, известковые журавчики и др. Почву растирают в ступке пестиком и просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм. Отобранные новообразования анализируют отдельно, подготавливая их к анализу так же, как пробу почвы.
6.1.1 Для определения валового содержания минеральных компонентов из просеянной пробы отбирают представительную пробу массой не более 20 г и растирают ее в ступке из агата, яшмы или плавленого корунда до пудрообразного состояния. 6.1.2 Для анализа на содержание летучих веществ навески почвы берут без указанных в 5.1 предварительных операций.
6.1.3 Для бактериологического анализа подготовку проб почвы проводят, как описано в 5.1, но со строгим соблюдением условий асептики: почву рассыпают на стерильную поверхность, все операции проводят стерильными инструментами, просеивают почву через стерильное сито с диаметром ячеек 3 мм, накрытое стерильной бумагой. Растирают почву в стерильной ступке.
6.1.4 Для гельминтологического анализа почву готовят, как описано в 5.1.
Приложение А
(рекомендуемое)
ПАСПОРТ ОБСЛЕДУЕМОГО УЧАСТКА
1 Номер участка ___________________________________________________________
2 Адрес участка и его привязка к источнику загрязнения _______________________________________________________________________________________________
3 Дата обследования _______________________________________________________
4 Размер участка __________________________________________________________
5 Название почв ___________________________________________________________
6 Рельеф __________________________________________________________________
7 Уровень залегания грунтовых вод _________________________________________
8 Растительный покров территории __________________________________________
9 Характеристика источника загрязнения (характер производства, используемое сырье, мощность производства, объем газопылевых выбросов, жидких и твердых отходов, удаление от жилых зданий, игровых площадок, мест водозабора и т.д.) ________________________________________________________________________________________________________________________________________________
10 Характер использования участка в год обследования (предприятие, сельскохозяйственное угодье, полоса отчуждения дороги, детская площадка и др.)
________________________________________________________________________________________________________________________________________________
11 Сведения об использовании участка в предыдущие годы (мелиорация, севообороты, применение средств химизации, наличие свалок, очистных сооружений и т.д.)
________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Исполнитель, должность Личная подпись Расшифровка подписи
Приложение Б
(рекомендуемое)
БЛАНК ОПИСАНИЯ ПОЧВЫ
" " 20__ г.
(месяц прописью)
1 Разрез N ________________________________________________________________
2 Адрес ___________________________________________________________________
3 Общий рельеф ____________________________________________________________
4 Микрорельеф _____________________________________________________________
5 Положение разреза относительно рельефа и экспозиция _____________________
6 Растительный покров _____________________________________________________
7 Угодье и его культурное состояние _______________________________________
8 Признаки заболоченности, засоленности и другие характерные особенности __
9 Глубина и характер вскипания от соляной кислоты:
10 Уровень почвенно-грунтовых вод _________________________________________
11 Материнская и подстилающая порода ______________________________________
12 Название почвы _________________________________________________________
| Схема почвенного разреза | Горизонт и мощность, см | Описание разреза: механический состав, влажность, окраска, структура, плотность, сложение, новообразования, включения, характер вскипания, характер перехода горизонта и другие особенности | Глубина взятия образцов, см |
Исполнитель, Личная подпись Расшифровка подписи
должность
Приложение В
(рекомендуемое)
БЛАНК ОПИСАНИЯ ПРОБНОЙ ПЛОЩАДКИ
" " 20__ г. (месяц прописью)
1 Номер обследуемого участка ______________________________________________
2 Номер пробной площадки __________________________________________________
3 Адрес пробной площадки __________________________________________________
4 Рельеф __________________________________________________________________
5 Название почвы с указанием механического состава ________________________
6 Растительный покров _____________________________________________________
7 Угодье и его культурное состояние _______________________________________
8 Характерные особенности почвы (заболоченность, засоленность, карбонатность и др.)
_____________________________________________________ ___________________________________________________________________________
9 Наличие почвенно-грунтовых вод __________________________________________
10 Характер хозяйственного использования __________________________________
11 Наличие включений антропогенного происхождения (камни, резина, стекло, строительный и бытовой мусор и др.) _______________________________________
Исполнитель, Личная подпись Расшифровка подписи
должность
Е.Г. Язиков, А.Ю. Шатилов
Геоэкологический мониторинг
Учебное пособие для вузов.- Томск, 2003.- 336 с.
4.3. Мониторинг состояния почв
4.3.2. Отбор проб почв и пробоподготовка
Требования по отбору проб почв регламентируются следующими нормативными документами — ГОСТ 17.4.2.01-81, ГОСТ 17.4.3.01-83, ГОСТ 17.4.1.02-83, ГОСТ 17.4.4.02-84, ГОСТ 17.4.3.02-85, а также методическими рекомендациями (Методические …, 1982; Ермохин и др., 1995) и соответствующей программой работ.
Опробование почвенного разреза проводится по генетическим горизонтам (А, АВ, В, ВС, С) или по интервалам 0 – 20; 40 – 60; 80 – 100; 100 – 200; 200 – 300 см. Образцы почв массой не менее 0,5 кг каждый отбирается с зачищенной описанной стенки шурфа, начиная снизу, из середины, или нескольких мест генетических горизонтов, и обязательно с поверхности разреза. Подпочвенный слой и нижележащие коренные породы, вскрытые скважинами, опробоваются с учетом литолого-фациальных и геохимических особенностей пород. Из точечных проб почвы формируют объединенные пробы, что достигается смешиванием точечных, отобранных на одной пробной площадке. Для радиохимических анализов на содержание радионуклидов объединенную пробу составляют не менее, чем из пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Масса пробы должна быть не менее 2,5 кг. Отобранные образцы упаковываются в мешочки или в плотную оберточную бумагу и завязывают шпагатом. Все образцы из одной точки наблюдения упаковываются вместе в коробки или ящики, на которых указываются номер точки наблюдения (номер основного разреза и номер профиля); образцы сильно увлажненные, а также засоленные упаковываются в пергаментную бумагу или в полиэтиленовую пленку.
Подготовка проб почвы к анализам не менее важная операция, чем сам отбор проб. Она слагается из нескольких последовательно протекающих этапов: предварительное подсушивание почвы, удаление любых включений, почву растирают и просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм. Дальнейшие операции проводят в соответствии со схемой обработки почв (рис. 4.3.1).
Рис. 4.3.1. Схема обработки и изучения проб почв
В лабораторных условиях в почвах определяются наряду с тяжелыми металлами (ГОСТ 17.4.1.02-83) и радионуклидами следующие показатели:
Под валовым анализов почвы понимается, с одной стороны, определение в почве общего количества некоторых соединений (определение так называемых, "главных составных частей почвы"), а с другой стороны, определение элементарного состава почвы.
К первым определениям относятся: определение потери от прокаливания почвы, общего количества минеральных веществ почвы, гигроскопической воды, химически связанной воды, углекислоты почвенных карбонатов, углекислого кальция к углекислого магния, гумуса вычислением па количеству углерода в почве: сюда же надо отнести и такие определения, которые не подходят под рубрику "глв. составных частей почвы", как, напр., определение содержания в почве азотной кислоты, аммиака, гипса и других простых солей; но в виду растворимости соединений этой группы в воде, определение их излагается при описании анализа водных вытяжек (см. ниже). Ко вторым определениям относятся определение общего количества входящих в почву элементов: органического углерода, азота, фосфора, серы, титана, кремния, алюминия, железа, марганца, кальция, магния, калия, натрия, а также элементов, встречающихся в почвах сравнительно редко и в малых количествах; в виду удобства изложения методика определения редких элементов будет описана в отдельной главе; там же будет изложен метод определения титана в почвах.
Для большинства определений при валовом анализе берутся сравнительно очень небольшие навески; для таковых же почва, просеянная через сито с отверстиями в 1 мм., оказывается слишком неоднородной по величине своих зерен; взять из общего сравнительно значительного количества ее небольшую навеску, которая являлась бы действительно средней навескою, не представляется возможным; поэтому для валового анализа почвы необходимо произвести дальнейшую подготовку почвы. С этой целью из общего количества почвы, прошедшей через сито с отверстиями в 1 мм., берутся две средних навески в 25-50 гр. каждая с соблюдением всех необходимых предосторожностей, обеспечивающих их средний состав (растилание всей почвы на бумаге и взятие почвы из различных мест этого слоя); величина этих навесок находится в обратной зависимости от содержания в почве гумуса, карбонатов и глинистости почвы; одна из них идет на определения: потери от прокаливания, гигроскопической воды 1 ), органического углерода и азота; в этой навеске тщательно отбираются корешки с помощью лупы и пинцета; затем почва растирается в фарфоровой ступке так, чтобы она вся прошла бы через сито с отверстиями в 0,25 мм.; просеянная таким образом почва помещается в банку с притертой пробкой; определяют в почве гигроскопическую воду и отсюда берут затем необходимые навески для выше указанных определений.
Вторую из взятых средних навесок растирают сначала полностью, также как и предшествующую, в фарфоровой ступке с просеиванием через сито в 0,25 мм.; одна часть просеянной таким образом почвы идет на определение углекислоты; остальная же растирается еще в агатовой ступке; растирание надо производить очень тщательно, пока почва между пальцами не будет давать ощущения тончайшего порошка без крупинок. Растертую таким образом почву помещают в банку с притертой пробкой, определяют гигроскопическую воду и берут отсюда необходимые навески почвы для сплавления, спекания и для обработки фтористо-водородною кислотою; быстрота и успешность этих операций очень сильно зависит от тонкости помола почвы.
1 ) Знания содержания воды в образце почвы, просеянной через сито в 1 мм., недостаточно, так как содержание этой воды в почве, растертой до 0,25 мм., может быть иным; разница достигает иногда до 2% от веса почвы. Особенно существенно это новое определение гигроскопической воды в тех случаях, когда в мелкорастертой почве на основании процента этой воды, потери от прокаливания и гумуса вычисляют химически-связанную воду.
Для взятия навески почвы с целью определения углекислоты в почве не требуется ни отбирания корешков, ни растирания почвы в агатовой ступке, а лишь растирания ее до прохождения через сито в 0,25 мм.; поэтому для этого определения может пойти остаток почвы второй навески, не растертый в агатовой ступке.
Стандарт устанавливает требования к предварительной подготовке проб почвы, предназначенных для физико-химических анализов стабильных и нелетучих показателей, и описывает следующие пять типов предварительной подготовки проб: сушка, дробление, просеивание, деление и размол. Процедуры предварительной подготовки, предусмотренные в настоящем стандарте, не применимы, если они повлияют на результаты последующих определений. Стандарт также не применим к пробам, предназначенным для измерения летучих соединений. В дальнейшем стандарты на аналитические методы будут разрабатываться, если возникнет необходимость применения других процедур.
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
стандарт
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
ГОСТ Р ИСО
11464-
2011
КАЧЕСТВО ПОЧВЫ
Предварительная подготовка проб для физико-химического анализа
ISO 11464:2006
Soil quality - Pretreatment of samples for physico-chemical analysis
(IDT)
Стандартинформ
Предисловие
Сведения о стандарте
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2011 г. № 781-ст
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5)
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектом патентных прав
ГОСТ Р ИСО 11464-2011
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КАЧЕСТВО ПОЧВЫ
Предварительная подготовка проб для физико-химического анализа
Soil quality. Pretreatment of samples for physico-chemical analysis
Дата введения - 2013-01-01
Настоящий стандарт устанавливает требования к предварительной подготовке проб почвы, предназначенных для физико-химических анализов стабильных и нелетучих показателей, и описывает следующие пять типов предварительной подготовки проб: сушка, дробление, просеивание, деление и размол.
Процедуры предварительной подготовки, предусмотренные в настоящем стандарте, не применимы, если они повлияют на результаты последующих определений. Настоящий стандарт также не применим к пробам, предназначенным для измерения летучих соединений. В дальнейшем стандарты на аналитические методы будут разрабатываться, если возникнет необходимость применения других процедур.
В настоящем стандарте применяют следующие ссылочные стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют последнее издание приведенного стандарта (включая все изменения).
ИСО 565 Сита контрольные. Проволочная ткань, перфорированные пластины и листы, изготовленные гальваническим методом. Номинальные размеры отверстий (ISO 565, Test sieves; metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet; nominal sizes of openings)
ИСО 10381-8 Качество почвы. Отбор образцов. Часть 8. Руководство по отбору образцов из отвалов (ISO 10381-8, Soil quality - Sampling - Part 8: Guidance on sampling of stockpiles)
ИСО 16720 Качество почвы. Предварительная обработка образцов методом сублимационной сушки для последующего анализа (ISO 16720, Soil quality - Pretreatment of samples by freeze-drying for subsequent analysis)
Пробы почвы высушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре, не превышающей 40 °С, или сублимационной сушкой (5.3). При необходимости пробу почвы дробят, когда она еще сырая и рыхлая, и затем еще раз после сушки (5.4). Почву просеивают и фракцию частиц размером менее 2 мм делят на части механически или вручную для получения представительных аналитических проб (5.5). Если необходимы малые аналитические пробы ( Примечание - Хранение проб почвы, включая пробы, высушенные на воздухе, охлажденные или хранящиеся без доступа света в течение длительного времени, может повлиять на ряд показателей почвы, особенно на растворимость неорганической и органической фракций [1].
Особые меры предосторожности должны быть предприняты для проб загрязненных почв. Важно избежать контакта с кожей, высушивание таких проб должно осуществляться в особо оговоренных условиях (вакуумирование, вентиляция и т. д.).
Пробы могут представлять опасность из-за присутствия в них химических загрязнителей, грибковых спор или патогенных организмов, таких как лептоспиры, и поэтому должны быть предприняты соответствующие меры предосторожности.
В настоящем стандарте предполагается, что в наличии имеется по крайней мере 500 г свежей почвы.
Сохранение архивной пробы (см. рисунок 1) необязательно и, в случае необходимости, должно быть четко изложено в программе испытания.
Используемое оборудование не должно вносить или удалять какие-либо из определяемых веществ (например, тяжелые металлы). Если использование определенного оборудования и/или материалов не допускается при предварительной подготовке проб для конкретного физико-химического анализа, то это должно быть указано в соответствующих стандартах на методы анализа (см. примечание).
4.2 Установка сублимационная, необязательна.
4.3 Дробилка(и), мельница(ы), ступка и пестик, деревянный или другой молоток с мягкой головкой (см. примечание).
4.6 Встряхиватель сита механический, необязателен (см. примечание).
4.7 Установка для квартования или делитель пробы (см. примечание).
4.9 Весы аналитические с точностью измерения до 0,1 г.
4.10 Весы с точностью измерения до 1 г.
Примечание - Конкретные виды используемого оборудования не устанавливаются, хотя схемы некоторых подходящих видов оборудования представлены на рисунках А.1 - А.4 приложения А. Многие аналогичные стандарты содержат детальные технические требования к оборудованию и могут быть использованы при условии, что они соответствуют основным требованиям к рабочим характеристикам, установленным в настоящем стандарте.
5.1 Общие положения
Методики сушки, фракционирования и измельчения описаны в 5.3 и 5.4. На некоторых этапах методики аналитику надо будет принять решение о необходимости объединения или раздельной обработки гранулометрических фракций: это будет зависеть от типа почвы и целей испытания.
Проба должна повторно гомогенизироваться после любого процесса разделения, просеивания, дробления или измельчения (поскольку они могут вызвать сегрегацию частиц различного размера).
Примечание - Следует предпринимать специальные меры предосторожности при работе с пробами потенциально опасной почвы. Необходимо избегать любого контакта с кожей и выполнять особо оговоренные условия относительно сушки (вакуумирование, вентиляция и др.) .
Следует соблюдать осторожность, чтобы предотвратить загрязнение пробы из воздуха или пыли (например, из воздуха лаборатории или от близко расположенных хранящихся или обрабатываемых проб).
Рекомендуется проводить предварительную подготовку почвенного материала в специальной комнате, использующейся только для этой цели и удаленной от мест проведения аналитических измерений.
Примечание - Если проба имеет порошкообразную консистенцию, то часть ее может быть потеряна, что в свою очередь может изменить физико-химические свойства пробы.
5.2 Описание пробы
Анализируют пробу непосредственно после получения и составляют ее описание, включающее информацию об инородных включениях, остатках растений и других видимых или существенных характеристиках.
5.3 Сушка
5.3.1 Общие положения
Сушат всю пробу на воздухе или в вентилируемом сушильном шкафу, из которого удаляют влажный воздух, или в сублимационной сушилке. В зависимости от выбранного метода сушки соответствующая методика приведена в 5.3.2, 5.3.3 или 5.3.4. Пробу высушивают до тех пор, пока потеря массы будет не более 5 вес. % за 24 ч. После того как процесс сушки завершен, определяют и записывают общую массу высушенной пробы.
Для ускорения процесса высыхания в ходе процесса уменьшают размер больших частиц (более 15 мм). Если пробы высушиваются на воздухе, их дробят вручную с использованием деревянного молотка или ступки и пестика, соблюдая осторожность, чтобы избежать загрязнения. Если пробы высушивают в сушильном шкафу, их временно извлекают из сушильного шкафа и обрабатывают таким же образом. Данная процедура также упрощает отделение частиц размером более 2 мм.
Преимущество сублимационной сушки заключается в том, что проба, которую нужно высушить, редко сушится кусками, обычно она распадается на части.
Время сушки зависит от типа материала, толщины слоя, содержания внутренней влаги в материале и в воздухе, а также от скорости воздушного потока (вентиляции). Время сушки в сушильном шкафу для песчаных почв обычно не превышает 24 ч, а для глинистых почв - 48 ч. Для почв, содержащих большое количество свежих органических веществ (например, корней растений и т. д.), может потребоваться от 72 до 96 ч.
5.3.2 Сушка на воздухе
Распределяют всю почву слоем не толще 5 см на поддоне, не абсорбирующем влагу из почвы и не вызывающем ее загрязнения.
Важно, чтобы было исключено попадание прямого солнечного света и температура не превышала 40 °С.
Примечание - Прямой солнечный свет может вызвать существенные перепады температуры внутри пробы, особенно между частично или полностью высушенным верхним слоем и нижними слоями.
5.3.3 Сушка в сушильном шкафу
Распределяют всю почву слоем не толще 5 см на поддоне, изготовленном из материала, не абсорбирующего влагу из почвы и не вызывающего ее загрязнения. Ставят поддон в сушильный шкаф (4.1) и сушат при температуре не выше 40 °С.
5.3.4 Сублимационная сушка
Сублимационная сушка должна осуществляться в соответствии с ИСО 16720.
5.4 Дробление и удаление крупных включений
5.4.1 Удаление камней и пр.
Перед дроблением, которое необходимо провести, если пробы почвы высушены большими агрегатами, из высушенной пробы удаляют инородные включения, такие как камни, осколки стекла и мусор. Данный процесс может быть упрощен за счет использования сита с диаметром отверстий размером 2 мм (4.4) и ручной разборки. Следует предпринять соответствующие меры предосторожности для минимизации количества мелкозернистого материала, налипшего на удаляемые инородные включения. Определяют и записывают массу всех включений, удаленных на данном этапе.
Если анализируемый материал представляет собой загрязненную почву или отходы, то аналитик может раздробить всю пробу, включая, например, куски шлака, так, чтобы она прошла через сито с диаметром отверстий размером 2 мм.
5.4.2 Дробление
Если для упрощения отделения инородных включений использовалось сито с диаметром отверстий размером 2 мм, то большие высушенные частицы, оставшиеся на сите, должны быть раздроблены (используя подходящее оборудование) до частиц размером не более 2 мм. Используемое оборудование должно быть настроено таким образом, чтобы большие частицы дробились до минимальных размеров для обеспечения прохождения раздробленных частиц через сито с диаметром отверстий размером 2 мм.
Если сито с диаметром отверстий размером 2 мм не использовалось для облегчения отделения инородных включений, то далее высушенная проба должна быть просеяна через него. Большие высушенные частицы, оставшиеся на сите с диаметром отверстий размером 2 мм, должны быть раздроблены (используя подходящее оборудование) до частиц размером не более 2 мм. Используемое оборудование должно быть настроено таким образом, чтобы большие частицы полностью дробились до минимальных размеров.
Всю пробу, пропущенную через сито с диаметром отверстий размером 2 мм, взвешивают и хорошо перемешивают.
Если фракция частиц с размером не менее 2 мм небольшая, то перед дроблением в ней целесообразно отделить частицы размером менее 2 мм.
В отдельных случаях вся проба может подвергаться дроблению.
После дробления все фракции могут быть объединены с использованием механического смесителя (4.5).
5.5 Деление пробы
5.5.1 Общие положения
Деление пробы необходимо, если проба не может храниться (лабораторная и архивная проба) или использоваться полностью (аналитическая проба) из-за ее размера. Для приготовления лабораторной пробы высушенную, раздробленную и просеянную пробу ( 5.6 ), так как масса разделенных частей пробы уменьшается. Методики, описанные в 5.5.2 и 5.5.3, могут быть использованы для деления пробы на части с размером частиц менее 2 мм и массой не менее 2 г.
Если необходимо проведение анализов в нескольких повторностях, то в плане всего анализа должно быть четко определено, какой этап деления пробы должен проводиться в повторностях. Самым представительным этапом предположительно является начальный этап.
Метод деления пробы (см. 5.5.2,5.5.3 или 5.5.4) выбирают в соответствии с природой пробы, требованиями к последующим определениям и имеющимся оборудованием.
5.5.2 Ручное деление пробы (квартование)
Тщательно перемешивают пробу почвы с использованием подходящего механического смесителя (4.5) и распределяют ее тонким слоем на поддоне, который не будет влиять на состав пробы. Делят почву на четыре равные части (квадранты). Объединяют две части из четырех по диагонали, отбрасывая две другие. Повторяют данную процедуру до получения требуемого количества почвы.
5.5.3 Использование делителя проб
Пример делителя проб многощелевого типа (набор стандартных сит) приведен на рисунке А.2 приложения А. Он делит пробу на две равные части.
Размеры оборудования должны выбираться таким образом, чтобы соответствовать количеству и размеру частиц материала (см. рисунок А.2 и таблицу А.1 приложения А).
5.5.4 Механическое деление
Для деления проб может применяться различное подходящее оборудование, изготовленное по соответствующим стандартам. Оно используется для деления проб в соответствии со стандартом или руководством по эксплуатации.
Пример оборудования для механического деления проб приведен на рисунке А.3 приложения А. Его используют в соответствии со следующей методикой.
Насыпают пробу почвы в воронку делителя (рисунок А.3) и прикрепляют бутылки для пробы. Запускают делитель. После разделения пробы высыпают содержимое бутылок в другие контейнеры для проб.
Повторяют данную процедуру при необходимости с содержимым одного из контейнеров до получения необходимого количества почвы. Почва должна повторно гомогенизироваться после каждого этапа деления. Содержимое нескольких контейнеров может быть тщательно смешано и использовано для последующих стадий процедуры деления.
5.6 Размол
Если для анализа берется проба массой менее 2 г, то предпочтительно, чтобы почва была измельчена до размера частиц Таблица А.1 - Размеры механического делителя пробы
Читайте также: