Гост 30710 2001 плоды овощи и продукты их переработки

Добавил пользователь Алексей Ф.
Обновлено: 21.09.2024

Настоящий стандарт распространяется на овощи, фрукты и продукты их переработки и устанавливает методы определения остаточных количеств фосфорорганических пестицидов [диазинона, диметоата (фосфамида), малатиона (карбофоса), паратион-метила (метафоса), фозалона и др.] с помощью тонкослойной хроматографии (ТСХ) и газожидкостной хроматографии (ГЖХ). Краткая характеристика пестицидов представлена в приложении А .

Стандарт не распространяется на продукты переработки овощей с добавлением жира.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия;

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия;

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия;

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия;

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия;

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия;

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия;

ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия;

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия;

ГОСТ 8136-85 Оксид алюминия активный. Технические условия;

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия;

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия;

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия;

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия;

ГОСТ 22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия;

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия;

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры;

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.

3. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор и подготовка проб к испытанию в соответствии с нормативным документом на конкретную продукцию и с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" в установленном порядке [ 1 ].

4. МЕТОД ТОНКОСЛОЙНОЙ

Метод основан на экстракции фосфорорганических пестицидов (ФОП) из овощей и фруктов смесью ацетона с водой (1:1 по объему), очистке экстракта перераспределением ФОП в хлороформ и дополнительно на колонке с оксидом алюминия и активированным углем с последующим измерением содержания пестицидов с помощью ТСХ при визуальной оценке количества вещества в пятне. Диапазон измеряемых остаточных количеств пестицидов диметоата, паратион-метила и фозалона от 0,01 до 0,06 мг/кг, малатиона от 0,1 до 0,5 мг/кг, диазинона от 0,08 до 0,2 мг/кг.

Минимальный уровень обнаружения пестицидов 0,2 мкг.

Метод предназначен для измерения остаточных количеств ФОП: диазинона, диметоата, малатиона, паратион-метила, фозалона в плодах, овощах и продуктах их переработки.

4.1. Средства измерений, вспомогательные

устройства, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения и образцовые с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 20 г не ниже 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения и образцовые с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 500 г 3-го класса точности

Испаритель ротационный ИР-1-М [ 3 ] или аналогичный.

Аппарат для встряхивания проб типа АВУ-6С [ 4 ] или аналогичный.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Микрошприц МШ-10 вместимостью 0,01 куб. см [ 5 ].

Камера для тонкослойной хроматографии с притертой крышкой.

Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 2 вместимостью 100 и 200 куб. см.

Цилиндр по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 100 куб. см.

Пробирки градуированные по ГОСТ 1770 вместимостью 5 куб. см с пробками на шлифах.

Воронка делительная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 250 куб. см.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336 типа В диаметром 56 мм и высотой 80 мм.

Колба плоскодонная по ГОСТ 25336 исполнения 2 вместимостью 250 куб. см.

Колба круглодонная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом 29/32 вместимостью 250 куб. см.

Колба грушевидная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом 14/23 вместимостью 100 куб. см.

Колба остродонная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом 14/23 вместимостью 25 куб. см.

Пульверизатор стеклянный по ГОСТ 25336 с грушей.

Колонка стеклянная хроматографическая [узкая часть длиной (50+2 см), диаметром (1,7+0,3) см, широкая часть длиной (15+2) см, диаметром (2,5+0,2) см].

Фильтры бумажные обеззоленные "красная лента" [ 6 ].

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Оксид алюминия для хроматографии II степени активности по ГОСТ 8136.

Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" размером 15 х 15 см, фирма "Кава-лиер", Чехия.

Паратион-метил ГСО-1854-91 П [ 11 ].

Ацетон по ГОСТ 2603, ч. д. а.

Бензол по ГОСТ 5955, ч. д. а.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Этиловый эфир уксусной кислоты (этилацетат) по ГОСТ 22300, ч. д. а.

Кислота лимонная 1-водная по ГОСТ 3652, ч. д. а., 1%-ный водный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., 1 М, 0,01 М растворы.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х. ч.

Уголь активированный ОУ-А [ 17 ].

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается использование других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, не уступающих перечисленным выше по метрологическим и техническим характеристикам.

4.2. Условия измерений

Температура и относительная влажность в лабораторном помещении при выполнении измерений не должны превышать значений, приведенных в технических инструкциях на средства измерений, указанные в 4.1 .

4.3. Подготовка к выполнению измерений

4.3.1. Подготовка растворителей

Все растворители перед использованием перегоняют, строго отбирая фракцию, соответствующую по температуре кипения основному веществу.

4.3.2. Приготовление основных

рабочих растворов пестицидов

Основные рабочие растворы массовой концентрации 100,0 мкг/куб. см (раствор 1) готовят весовым способом отдельно для каждого пестицида путем растворения навески (0,02 г) в мерной колбе вместимостью 200 куб. см в ацетоне. Из основных растворов готовят промежуточные рабочие растворы массовой концентрацией 10 мкг/куб. см (раствор 2) и 1 мкг/куб. см (раствор 3), перенося пипеткой в мерные колбы вместимостью 100 куб. см соответственно 10 и 1 куб. см основного раствора пестицида. Для приготовления рабочего раствора массовой концентрации 0,1 мкг/куб. см (раствор 4) в мерную колбу вместимостью 100 куб. см переносят 10,0 куб. см промежуточного раствора 3 массовой концентрации 1 мкг/куб. см. Все приготовленные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 мес.

4.3.3. Приготовление градуировочных растворов

для тонкослойной хроматографии

Градуировочные растворы в зависимости от применяемого проявляющего реагента готовят в градуировочных пробирках вместимостью 5 куб. см с пробками на шлифах согласно таблицам 1 и 2 с использованием градуированных пипеток вместимостью 5 куб. см.

4.3.4. Очистка ваты

В склянку помещают вату, заливают поочередно ацетоном, затем гексаном, выдерживают от 5 до 10 мин., затем сливают растворитель. Операцию повторяют 2-3 раза. Очищенную вату помещают в стеклянную воронку и сушат на воздухе под тягой. Хранят в закрытой склянке.

4.3.5. Очистка активированного угля

150 г активированного угля нагревают в 500 куб. см 1 М раствора соляной кислоты и кипятят в течение 4 ч., затем промывают уголь дистиллированной водой до отрицательной реакции на ионы хлора 0,1 м раствором AgNO 3 . Сушат при (95+5)°С в сушильном шкафу до постоянной массы. Хранят в закрытой склянке.

4.3.6. Подготовка хроматографической колонки

для очистки от восков и красящих веществ

В нижнюю часть колонки помещают небольшой ватный тампон. Затем наполняют колонку сернокислым безводным натрием на высоту около 2 см, оксидом алюминия на высоту около 3 см, активированным углем на высоту около 2 см, снова безводным сернокислым натрием на высоту около 2 см.

Шкала градуировочных растворов при обработке

хроматограмм проявляющими реагентами 1 и 2

для приготовления градуировочного раствора

Объем добавленного рабочего раствора 2 с содержанием ФОП 10 мкг/куб. см, куб. см

Объем добавленного ацетона, куб. см

Массовая концентрация ФОП в полученном растворе, мкг/куб. см

Содержание ФОП в 0,1 куб. см хроматографируемой пробы, мкг

Шкала градуировочных растворов при обработке

хроматограмм проявляющим реагентом 3

для приготовления градуировочного раствора

Объем добавленного рабочего раствора 1 с содержанием ФОП 100 мкг/куб. см, куб. см

Объем добавленного ацетона, куб. см

Массовая концентрация ФОП в полученном растворе, мкг/куб. см

Содержание ФОП в 0,1 куб. см хроматографируемой пробы, мкг

Примечание. Градуировочные растворы готовят еженедельно и хранят в холодильнике.

Колонку промывают 30 куб. см смеси гексана и хлороформа в соотношении 1:1. Эффективность колонки проверяют, внося 5 куб. см смеси фосфорорганических пестицидов заданной концентрации. Дают возможность раствору впитаться в колонку, а затем элюируют пестициды 50 куб. см смеси гексана и хлороформа в соотношении 1:1 со скоростью от 0,1 до 0,2 куб. см/с. Элюат с помощью ротационного вакуумного испарителя полностью отгоняют. К сухому остатку пипеткой добавляют 1,0 куб. см гексана, колбу закрывают пробкой, стенки колбы обмывают растворителем, аликвотную часть раствора (2 мкл) вводят в хроматограф и проводят хроматографический анализ. При обнаружении не менее 90% заданного количества пестицидов сорбент можно считать пригодным для работы. Колонки, приготовленные из данной партии сорбентов можно использовать для анализа.

4.3.7. Подготовка хроматографической камеры

Хроматографическую камеру за 1 ч. до начала хроматографического анализа заполняют смесью подвижных растворителей на высоту не более 1 см для насыщения ее парами.

4.3.8. Приготовление реагентов для проявления

пятен на пластинках

Проявляющий реагент 1 (0,5%-ный раствор 2,6-дибром-N-хлорхинонимина): 0,5 г 2,6-дибpoм-N-хлорхинонимина растворяют в 95,5 г (144,7 куб. см) гексана.

Проявляющий реагент 2 (бромфеноловый синий): 0,050 г бромфенолового синего растворяют в мерной колбе вместимостью 100 куб. см в 10 куб. см ацетона и доводят объем в колбе до метки 0,5%-ным раствором азотнокислого серебра в смеси воды с ацетоном (1:3).

Проявляющий реагент 3 (раствор хлорида палладия): 0,2 г хлорида палладия помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, прибавляют 40 куб. см 0,01 М раствора соляной кислоты, растворяют при нагревании до (65+5)°С и перемешивании на водяной бане. После полного растворения кристаллов раствор в колбе доводят до метки 0,01 М раствором соляной кислоты.

4.4. Выполнение измерений

4.4.1. Экстракция ФОП из овощей, фруктов

и продуктов их переработки, кроме соков и сиропов

Навеску измельченных овощей, фруктов или продуктов их переработки массой 25 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 куб. см, добавляют 50 куб. см смеси ацетона и воды (1:1) и экстрагируют ФОП в течение 30 мин на аппарате для встряхивания. Экстракт фильтруют через фильтр "красная лента". Экстракцию остатков ФОП проводят еще 2 раза в тех же условиях. Объединенный экстракт переносят в делительную воронку. ФОП трижды экстрагируют хлороформом порциями по 50 куб. см, встряхивая по 2 мин.

4.4.2. Экстракция ФОП из соков и сиропов

50 куб. см сока или 25 г сиропа, разбавленного 50 куб. см воды, помещают в делительную воронку, добавляют 20 г безводного сульфата натрия и трижды экстрагируют остатки ФОП хлороформом, охлажденным до (5+2)°С, порциями по 50 куб. см, встряхивая по 2 мин.

4.4.3. Очистка экстрактов на колонке

Хлороформный экстракт, полученный по 4.4.1 и 4.4.2 , сушат над безводным сульфатом натрия (3-4 г), затем порциями фильтруют через бумажный фильтр в круглодонную колбу вместимостью 250 куб. см. Безводный сульфат натрия трижды промывают хлороформом порциями по 10 куб. см, смыв фильтруют в ту же колбу. Содержимое колбы концентрируют с помощью ротационного вакуумного испарителя при температуре 40°С до объема около 1 куб. см, после чего переносят на хроматографическую колонку, подготовленную по 4.3.6 . Отгонную колбу ополаскивают хлороформом 3 раза порциями по 1 куб. см, каждый раз перенося смыв на хроматографическую колонку. Экстракту дают возможность впитаться в сорбент, после чего, не допуская осушения верхнего слоя колонки, ФОП элюируют с колонки 30 куб. см смеси гексана и хлороформа (1:1) со скоростью от 0,1 до 0,2 куб. см/с. Элюат упаривают в остродонной колбе на ротационном испарителе досуха. К сухому остатку в колбе пипеткой добавляют 1,0 куб. см гексана. Полученный раствор используют для хроматографического анализа.

4.5. Качественное определение ФОП

с помощью тонкослойной хроматографии

На пластинку "Силуфол" или "Сорбфил" снизу наносят карандашом тонкую линию на расстоянии 1,5 см от края (стартовая линия) и на расстоянии 10 см от стартовой линии финишную линию. На стартовой линии отмечают точки 1, 2, 3 и так далее на расстоянии 2 см друг от друга. В точку 1 наносят с помощью микрошприца 0,1 куб. см (100 мкл) исследуемого раствора, полученного по 4.4.3 . В точки 2, 3 и так далее наносят серию градуировочных растворов согласно таблице 1 или 2 в зависимости от выбранного способа проявления хроматограмм. Диаметр каждого пятна не должен превышать 1 см. Пластинку стартовой линией вниз помещают в хроматографическую камеру, подготовленную по 4.3.7 . Развитие хроматограмм проводят до достижения фронтом растворителя верхней карандашной линии.

Хроматограмму развивают в одной из следующих систем: бензол-этилацетат (30:1), бензол-гексан-ацетон (40:20:1) или бензол. После развития хроматограммы пластинку высушивают на воздухе, а затем ФОП на хроматограммах проявляют одним из трех способов в зависимости от использованного проявляющего реагента (1, 2 или 3).

Проявляющий реагент 1: хроматограмму обрабатывают 0,5%-ным раствором 2,6-дибром-N-хлорхинонимина в гексане с последующим нагреванием пластин от 3 до 5 мин. при температуре (120+20)°С. Пестициды проявляются на хроматограмме в виде оранжевых пятен на белом фоне с линейным диапазоном определения от 0,2 до 0,7 мкг. Пятна стабильны несколько дней.

Проявляющий реагент 2: хроматограмму обрабатывают бромфеноловым синим и после высушивания опрыскивают 1%-ным раствором лимонной кислоты. Пестициды на хроматограмме проявляются в виде синих пятен на лимонно-желтом фоне с линейным диапазоном определения от 0,2 до 0,7 мкг. Пятна стабильны в течение нескольких часов.

Проявляющий реагент 3: хроматограмму обрабатывают 0,5%-ным раствором хлорида палладия в 10%-ном растворе соляной кислоты, а затем выдерживают от 5 до 10 мин. при температуре (110+10)°С. Пестициды проявляются в виде желто-коричневых пятен на белом фоне с линейным диапазоном определения от 1 до 6 мкг. Пятна стабильны в течение длительного времени.

В таблице 3 представлены значения R f пестицидов в различных системах подвижных растворителей.

Стандарт не распространяется на продукты переработки овощей с добавлением жира.

Поставить закладку
Посмотреть закладки
Добавить комментарий

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8136-85 Оксид алюминия активный. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Остаточные количества фосфорорганических пестицидов [диазинон, диметоат (фосфамид), малатион (карбофос), паратион-метил (метафос), фозалон и др.

Стандарт не распространяется на продукты переработки овощей с добавлением жира.

Английское название: Fruits, vegetables and derived products. Methods for determination of phosphororganic pesticides
Описание: Настоящий стандарт распространяется на овощи, фрукты и продукты их переработки и устанавливает методы определения остаточных количеств фосфорорганических пестицидов [диазинона, диметоата (фосфамида), малатиона (карбофоса), паратион-метила (метафоса), фозалона и др.] с помощью тонкослойной хроматографии (ТСХ) и газожидкостной хроматографии (ГЖХ). Стандарт не распространяется на продукты переработки овощей с добавлением жира
Ключевые фразы: фосфорорганические пестициды, методы определения остаточных количеств, метод тонкослойной хроматографии, метод газожидкостной хроматографии
Начал действовать: 01-07-2002
Статус: действующий

Ссылка на официальную страницу:

Чтобы скачать пример госта в pdf Вам надо зарегистрироваться на сайте

Тендеры с кодом ГОСТ 30710-2001

Дата закупки: 26-10-2021
Поставка моющих, дезинфицирующих средств и средств гигиены

Дата закупки: 14-07-2021
Поставка ГСО и стандартных образцов

Дата закупки: 04-06-2021
Поставка ГСО и стандартных образцов

Показаны последние результаты. Для того, чтобы посмотреть все записи зарегиструйтесь

Читайте также: